樣品前處理方法
在大多數(shù)情況下，待測(cè)樣品都需要進(jìn)行消解，破壞基體或轉(zhuǎn)為溶液，使被測(cè)元素轉(zhuǎn)化為適合測(cè)定的形式。對(duì)于一種分析樣品，消解方法可有多種選擇；同一消解方法也可以適用于多種分析樣品，各種不同樣品的消解方法可以互相借鑒。
常見(jiàn)的消解樣品的方法有堿熔法、燃燒法、干灰化法、濕消解法和微波消解法等。其中，堿熔法、干灰化法的共同點(diǎn)是，都采用了陶瓷纖維馬弗爐作為樣品前處理的主要設(shè)備。下面就這兩種方法做一個(gè)簡(jiǎn)要介紹，幫助大家更好的了解陶瓷纖維馬弗爐的使用。
【陶瓷纖維馬弗爐在樣品前處理中的應(yīng)用】
1、堿熔法
堿熔法是用堿熔劑與樣品混合，在高溫下熔融分解樣品，然后用合適的酸(通常是鹽酸或硝酸)，有時(shí)還加入某種絡(luò)合劑溶解熔塊，所得到的溶液作為試液。通常使用混合熔融劑，碳酸鈉+過(guò)氧化鈉、碳酸鈉+硼酸鈉等，其中一種堿起助熔劑的作用。常用的堿熔劑有過(guò)氧化鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸鋰、偏硼酸鋰等。不同的熔融劑需使用不同材質(zhì)的坩堝。
堿熔法的主要優(yōu)點(diǎn)是熔樣速度快，熔樣*，特別適用于元素全分析；各種氧化物、磷酸鹽、硅酸鹽、氟化物以及耐火材料、玻璃和陶瓷類樣品都可熔融分解。堿熔法的缺點(diǎn)是在測(cè)試時(shí)熔融樣品引入大量的堿熔劑，導(dǎo)致干擾的出現(xiàn)；堿熔法不適于制備需要測(cè)定汞、硒、鉛、砷、鎘等易揮發(fā)元素的樣品。
2、干灰化法
干灰化法是在一定氣氛和一定溫度范圍內(nèi)加熱，灼燒破壞有機(jī)物和分解樣品，將殘留的礦物質(zhì)灰分溶解在合適的稀酸中作為隨后測(cè)定的試樣。干灰化法操作簡(jiǎn)單，無(wú)試劑沾污，空白值低，容易根據(jù)隨后測(cè)定方法的需要靈活地選擇溶解灰分的酸及其用量。干灰化法分為高溫灰化法和低溫灰化法。其中，高溫灰化法使用陶瓷纖維馬弗爐，對(duì)樣品進(jìn)行了灰化處理，下面來(lái)簡(jiǎn)要介紹一下。
3高溫灰化法
高溫灰化法是將樣品置于合適材質(zhì)的坩堝中，在電熱板上慢慢灰化樣品，然后放入高溫馬弗爐中，依樣品類型的不同慢慢升溫分解樣品。灰化溫度一般控制在500～600℃，少數(shù)樣品可提高至800℃。當(dāng)需測(cè)定樣品中揮發(fā)性元素時(shí)，灰化溫度應(yīng)低于500℃，有時(shí)還需加入灰化助劑，以提高灰化溫度。灰化時(shí)間的長(zhǎng)短主要取決于樣品的種類和樣品量，一般控制在4～8h。
高溫灰化法的優(yōu)點(diǎn)是能灰化大量樣品，但容易造成汞、鎘、砷、銻、鉍、鉛、硒等元素的揮發(fā)損失，鉻、銅、鐵、鎳、釩、鋅等也會(huì)以金屬、氧化物、氯化物或有機(jī)金屬化合物的形式揮發(fā)損失，損失的程度取決于元素及其在樣品中的存在形態(tài)，亦受灰化溫度和灰化時(shí)間的影響。測(cè)定生物組織中不易揮發(fā)的元素尤其是難熔元素，用干灰化法處理樣品是特別合適的。
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